广东省众生药业股份有限公司　汪春兰

　　本公司使用岛津GC-14A型气相色谱仪。在做原料“冰片”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、123951、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除:   

　　一、检查进样过程

　　(1)注意进样时间的长短，尽量快速进样。
　　(2)用校准过的微量注射器进样。
　　(3)每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。
　　(4)检查注射器针尖的光滑性。   

　　二、检查柱温是否平稳

　　(1)设定检测器温度200℃
　　(2)设定进样口温度180℃
　　(3)设定柱温80℃
　　(4)检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的2。   

　　三、查检柱的老化程度

　　(1)检查基线稳定。
　　(2)检查谱峰有无拖尾现象。   

　　四、检查FTD检测器

　　拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗:
　　(1)用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。
　　(2)依次用洗涤剂、水超声清洗。
　　(3)在100℃-120℃烘干。

　　通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据:163256、163192、163287、163112、163232，其重复性合理。